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簡介膠粘劑的質控過程

發布時間:2011-08-06 來源: 環球塑化網 專題: 質控技術 打印

1.進料控制
  質量控制要從原材料,如膠粘劑和催化劑驗收開始。購貨單上一般需要寫明進料所要求的質量性能,這在實際要求的條目里或材料說明中已給出。
  (1)包裝箱:首先要檢查的就是包裝箱的情況,檢查的內容應包括以下各項:
  損壞情況————膠膜的包裝箱的有形損壞,使密封條裂開,濕氣和灰塵等到進入箱內而污染膠膜。包裝箱損壞還會使一桶膠液不能在自動測量裝置上進行計量。
  泄漏情況————如果箱內裝有配套的膠粘劑,那么膠粘劑組分的泄漏,會改變催化劑與樹脂的配比,同時也使膠粘劑損耗。
  標志情況————包裝箱的民應包括:產品名稱;貯存期;制造廠名;推薦貯存條件;生產日期;使用說明書;批號;安全事項。
  (2)膠粘劑:購進的膠粘劑檢驗應包括二類試驗,一是物理性能試驗,如流動性、凝膠時間和  揮發速度,這些都是技術人員最關心的保證粘接質量的參數。膠粘劑流動性便是其中一例,在粘接工藝中很重要。膠粘劑的流動性不能太大,否則要引起膠層缺膠;流動性又不能太小,不然就會使膠層過厚,或者是粘接時不能完全充滿膠。測定物理性能的方法有:
  ASTM測量物理性能的試驗方法 包括D816、D898、D899、D1084、 D1337、 D1448、 D1489、 D1490 、D1579 、D1582 、D1583、 D1584、 D1875、 D1916、 D2183、 D2556、 D2979、 D3121 、D3236.
  (3)膠粘劑力學性能:膠粘劑的力學性能是人們很關心的,因為它決定著成品粘接件的結構強度。膠粘劑的力學性能試驗方法包括耐久性、柔韌性和疲勞性的標準試驗方法。
ASTM力學性能試驗方法有ASTM D897、 D903、 D905、 D906、 D950、 D1002 、D1062、 D1144、 D1184、 D1344、 D1781 、D1876、 D2095、 D2182 、D2295、 D2339、 D2557、 D2558、 D2918、 D2919 、D3111、 D3163、 D3164、 D3165、 D3166、 D3167、 D3527、 D3528、 D3568、 D3702 、D3807 、D3808、 D3931 、D4027、 E229。
  (4)膠粘劑其他性能(含蠕變):膠粘劑其他性能試驗方法有:ASTM D896、 D904、 D1146、 D1151 、D1174 、D1183、 D1286、 D1304、 D1382、 D1383、 D1581、 D1713 、D1780、 D1828、 D1877、 D1879 、D2294、 D2739、 D3310、 D3632、 D3929。
  2.表面處理控制
  在進料質量確定之后,第二個過程就是被粘物的表面處理。為了使粘接件質量可靠,表面處理心須精心控制。
  如果表面需要化學處理,心須控制適當的程序、浸泡溫度、溶液濃度和污染情況。若是采用噴砂處理,應當定期更換砂料。溶劑擦試要有足夠干凈的布料,還要有清潔用的新鮮溶劑,亦應經常檢查擦拭布料或盛溶劑器皿是否已被污染。表面處理的效果可用水膜不破試驗進行檢驗。在表面處理最后一道工序之后,用去離子水涂于表面,以其形成連續水膜的能力檢查被粘物表面。如果認為表面處理已能滿足要求,在粘接之前就要使表面保持清潔與干燥,應盡快于處理好的表面上涂敷底膠。
  3. 粘接工藝控制
  除了上述被粘物表面處理要控制這外,包括預配合、涂膠、裝配、固化在內的粘接工藝也要進行控制。
  (1) 預配合:所有被粘零件都要在涂膠前裝配在一起,以考查是否能緊密接觸。如果兩個或更多的零件在粘接前不進行預配合,可能因粘接面配合不好而很難保證獲得良好的粘接接頭。如果是高效率重復性生產,裝配精度有保證,則預配合過程有時可省去。初成品的配合可用能產生印記的防切削膜片來檢查,這可大大減少昂貴或關鍵部件產生不良裝配的危險因素。當預配合已沒有問題,就應對預配合中每一被粘零件做好標記,這樣在涂膠后各零件就容易配全裝配。工藝控制試件,即裝配中有標簽的剩余零件,應與成套的即預配合的被粘零件放在一起,在預配合檢驗時受檢。這些工藝控制試件必須與成品那樣同樣要經過每一道工序。固化后對試件進行試驗,確定本批膠粘劑及表面處理和其他工藝條件是否滿足要求。
  (2) 涂膠:大部分結構膠膜在使用時需要涂底膠,底膠常用空氣或無空氣方法噴涂。面積較小或無噴涂設備時可用輥涂或刷涂。底涂層一定要晾干,有的還要烘干,目的是除去溶劑。通常底膠的厚度會影響粘接強度,因此應加以控制和檢驗,一般是通過定期檢查涂膠器,測量干燥后的底膠厚度來完成。
  膜狀膠粘劑在施工之前要除去紙或塑料保護/隔離膜,再把膠膜鋪在粘合面上,小心不要起皺,否則會夾入空氣。常見的操作錯誤是在裝配待粘接件時沒有除去隔離膜,一些粘接操作者利用專門的檢測頭來保證撕去隔離膜。在檢驗記錄中,應包括膠粘劑類型、批號、分組號、涂膠時間和日期,以在破壞發生時備查。也要記錄適用期的終止時間,對于控制裝配和膠粘劑的固化還是有用的。
  (3) 裝配:涂膠的零件常用某種工具或夾持裝置使其粘接起來。應當檢查工具的清潔性和適用性。表面處理的有效時間,膠粘劑的適用期和膠粘劑固化的保持時間在裝配時都要核對。
  同時也要檢查被粘零件是否按正確的次序與配合進行裝配。保持清潔和調節空氣的濕度是很重要的,零部件和膠粘劑曝露的場合從涂膠前的準備工作直到初固化都要加以控制。操作場合控制通常包括如下幾方面:
  ①、溫度保持在18-320C
  ②、相對濕度保持20-65%;
  ③、進入的空氣要過濾,以防操作空間被污染;
  ④、使操作空間與周圍環境略有正壓力差。上述條件可用記錄式的溫度和濕度指示計檢測。
  (4) 固化:任何接頭內膠粘劑的固化都是時間-溫度-壓力的函數。固化時間長短可用人工計時或自動計時裝置控制,檢測通常是根據溫度和/或壓力記錄儀的固化圖,同時記錄溫度和壓力。
  規定的固化溫總是指膠層的溫度,因為膠粘劑傳熱不良,必須另加一段時間,使熱量傳到膠層內。另外,加熱夾具也要占用固化周期的大部分時間。
  熱源一定要保證固化時的需熱量和均勻度,同時必須考慮下列因素:
  ①、升溫速率;
  ②、最高溫度;
  ③、加熱和固化時的溫度范圍或覆蓋面;
  ④、冷卻降溫特性。
  (5) 標準試件:最好制作標準試件,與被粘零件經歷同樣的工藝過程。標準試件應當為能代表  主要結構加荷要求的試驗方法而設計的。例如,若主要零件在正常情況下承受拉伸剪切,則試件應設計為搭接剪切形式。
 4.最后成品檢驗
  膠粘劑固化之后,對接頭部位進行檢查可大體上發現裂紋或缺陷情況,這種檢驗方法可以是破壞性的或非破壞性的。破壞性試驗一般是將生產過程的試件處于模擬式加速的使用條件,測定它是否與已知粘接性能和使用性能良好的試件具有相同的性能。從力學試驗(破壞試驗)中發現的一些缺陷原因和消除方法列表1。非破壞性試驗是比較經濟的方法如:
表1粘接接頭存在的缺陷
缺陷 原因 消除方法
膠層太厚,不均勻 夾持壓力太小未能接續加壓固化溫度太低膠粘劑過期造成粘度增大 增加壓力,檢查夾具是否固定適當 改進夾具或者檢查活動件的自由度 提高固化溫度,檢查溫度是否大于固化要求的最低溫度 用新配制的膠粘劑
余膠海綿狀或含氣泡 膠內攪入過量空氣粘接前溶劑未完全揮除 膠內含有揮發物低沸點組分逸出 用前抽真空 提高干燥溫度,延長時間,適當通風 向制造者反映 固化溫度不要太高
空穴金屬裸露界面破壞 接頭表面處理不當膠粘劑可能被污染 夾持壓力不均勻被粘物變形 檢查表面處理方法,用清潔溶劑擦拭,擦拭材料不要用合成纖維,確保清洗后的零件粘接前不要手觸,零件應覆蓋,以免落上灰塵 更換膠粘劑,檢查固含量,清潔包裝容器 檢查夾具變形程度,檢查變形情況 更換或剔除變形零件,如果一定還要用變形的零件,應當用填縫能力更好的膠粘劑
加熱或溶劑擦拭使膠層軟化 膠粘劑固化不充分 提高固化溫度或延長固化時間,溫度和時間一定要高于固化過程規定的最低限,檢查混合比與混合是否充分;大型零件熱容量大,需要較長的固化時間
  (1) 目測 在較強的燈光下目測可大體上發現裂紋和缺陷,表2列出了目測可察覺的不合格接頭的特征。對于因不恰當的固化和表面處理所產生的缺陷,任何方法都很難發現,因此,對表面處理方法和工作場所清潔程度必須給予高度重視,嚴格管理。
表2目測發現的粘接接頭的缺陷
缺陷 原因 消除方法
沿接頭邊緣無膠或膠層太厚 夾持壓力太小缺膠固化溫度太低 增加壓力,檢查夾具是否裝配合適 多涂些膠 提高固化溫度 檢查溫度是否高于規定的下限
膠層太薄 夾持壓力太大 固化溫度太高 缺膠 減小壓力多涂些膠
余膠易與被粘物脫開 表面處理不合適 檢查表面處理方法 使用清潔的溶劑和擦拭材料 粘接前不手觸清潔零件
余膠多孔 膠中攪入多量空氣粘接前溶劑干燥不完全膠粘劑含量揮發組分 涂膠前真空脫氣 增加干燥時間或溫度 向制造者反映
受熱或溶劑擦拭使余膠軟化 膠粘劑未完全固化 提高固化溫度或延長固化時間,溫度和時間必須高于規定的下限檢查混料均勻情況
  (2) 聲學方法
   ①、敲擊試驗———— 此法以硬幣作為臨時的擊錘,輕輕敲擊粘接部位的表面。如發出的聲音不同,則表明接頭里的情況不一致辭。尖銳而清脆的聲音表示足膠并與被粘物有一定程度的粘合;空聲、沉悶聲表明有孔洞,即有未粘接之處。敲擊試驗可檢測較大的空隙,是一種定性和比較的方法,其可靠性取決于檢驗人員的耳朵靈敏度及實踐經驗。敲擊試驗可通過采用螺旋管驅動的帶有麥克風拾音器的小錘得到改進,根據振幅和頻率分析所得的電信號,即稱頻譜分析法。
  ②、聲諧振器———— 此法利用振動晶體在聲頻(5-28kHz)范圍內音調激發粘接結構,未粘接或其他結構缺陷可改變粘件結構的彈性,晶體受載引起的變化經電子儀器處理后得到可顯示或記錄的電信號。此方法可用于檢測粘接的蜂窩夾芯結構,不受蒙皮或夾芯材料的限制。此法要求有比較標準的和探頭與試件偶合的液體。所用的儀器能檢測出未粘接部位、破碎夾芯的水分含量。
  ③、渦流-聲波試驗方法———— 該法的原理是機械力與渦流的流動存在著固有的聯系,利用經過探頭的交變電流與被測試件產生渦流,再使試件發出聲波并根據聲波的變化來判斷粘接質量。此法對蜂窩夾層材料進行非破壞性試驗時,某些成分必須是導電的。渦流-聲波法的主要優點是不需要液體能量偶合劑,因為空氣本身就是一種能滿足要求的偶合劑。渦流-聲波法對檢查薄型蜂窩夾層結構的近邊或遠邊未粘部位很有效,也可檢查出破碎夾芯和膠層中的空隙。
  ④、脈沖渦流-聲波試驗方法———— 此法能檢測多種蜂窩夾芯結構和夾層結構的近邊和遠邊的未粘部位,也能檢查出破碎夾芯、斷裂夾芯和返修結構中的重迭問題。應當指出,結構中至少有一個面必須要有某種程度的導電性。
  ⑤、自動跟蹤(Aruin)聲分圻系統———— 這是一種產生和檢測金屬表面聲振動的指示器系統,用于鋁蜂窩夾芯材料的粘接檢測,不需要聲偶合劑。
  (3) 超聲波法: 超聲波法是以粘接接頭對低功率超聲波能量加荷的響應為基礎的。超聲波的基本優點是穿透力強、靈敏度高、技術成熟、對人件無害、成本低廉,可以檢測出氣孔、脫粘、夾雜等大部分缺陷,對下列類型的未粘接部位的檢測特別有效:
  蜂窩夾芯結構的蒙皮與膠粘劑界面上的未粘接部位;
  ①、超聲脈沖回波和接觸阻抗試驗———— 接觸阻抗方法的原理是當一個振動的晶體放在復合結構上,結構的特征阻抗或彈性決定了結構的受載方式。載荷的變化將引起晶體相對于作用電壓的振幅和相位的變化,它可通過適當的儀表或在陰極射線管上顯示出來。脈沖回波法是通過待測結構的缺陷處和背面反射的能量來判斷的。這兩種方法對蜂窩夾芯結構和層壓結構未粘接部位的檢測很有效,也能檢查出破碎夾芯、斷裂夾芯和返修面上膠粘劑重迭的疵病。然而,這兩種方法卻難于將蜂窩夾芯給構的蒙皮完全未粘接面與其他一些不正常情況相區分,例如對水的作用反響和未粘接部位的作用反響是相同的。
  ②、掃頻共振法———— 著名的Fokker粘接檢驗儀就是利用此法的實例,其優點是能定量估算金屬、金屬-夾芯結構以及非金屬類似結構的粘接強度。由于輸入結構的能量在較寬的溫度范圍內變化,故能觀察到由探頭、蒙皮、膠粘劑和其余結構材料產生的共振現象。Fokker粘接檢驗儀被認為是目前唯一能精確、直接、定量地測定粘接質量的設備。其原因是:將在固有頻率下發生共振的晶體放在復合結構上,則結構的特征阻尼或彈性確定了其受載的方式。載荷的變化通過儀表的兩個讀數————共振頻率偏移和共振頻率振幅表示出來,這個變化可由儀表讀出或由陰極射線管顯示,輕油用作偶合劑。Fokker粘接檢驗儀已成功地用于測定各種粘接結構近邊緣的未粘接部位,但對層壓蒙皮的蜂窩夾芯結構板的未粘接部位檢測效果不好,除未粘接部位之外也能檢查出破碎夾芯、斷裂夾芯和膠層中的空隙。Fokker粘接檢驗儀對實際影響粘接的物理因素最為敏感,如空隙、砂眼和不充分潤濕等。它不能檢查出不完全固化、表面處理不佳和界面受污染的情況。
  (4) 液晶———— 膽甾醇液晶是一種化合物,在它經過相轉變時很像液體一樣流動,還保持著許多結  晶固體分子的有序排列。液晶能隨環境溫度的變化反射出彩虹顏色,利用膽甾醇液晶的溫度效應可以檢測零件的缺陷。將液晶涂布于粘接件表面,使用形成因粘接的不連續性有關的微小溫度梯度的彩色圖像。這樣,液晶物質就會用不同的顏色將缺陷顯示出來。此時可以把檢驗結果拍攝下來作為永久記錄。膽甾醇液晶是檢查金屬復合結構粘接缺陷的一種簡單、可靠、經濟的方法。對于鋁合金來說,可檢查的面積厚度最大為1.5mm。當面積厚度小于0.5mm 時,25x25mm的空隙可以檢查出來。液晶用在鈦零件上比鋁合金更有效。應當注意,導熱性很差的材料不能用液晶法檢測。
  (5) 全息照相法 ————全息照相是利用一種相干光,如激光將粘接接頭中的裂縫或空隙拍成照片的檢測方法。它的主要優點是可以將整個體積一層一層地照相,因而可獲得裂縫或空隙的三維物像。用存儲梁全息照相技術在普通的表面上進行實時差干涉測量,精度可達百分之一厘米。檢驗粘接面板的簡單方法是將它水平放置,上面撒上一層薄砂,當振動時,可以根據砂粒移動的情況來發現未粘接的部位。也可以在不影響裝配件強度的區域內,作一圓形切口來檢查粘接質量。切口通過一個被粘物到膠層為止,然后將這一盤狀物剝開而暴露出膠粘劑以進行目測,再于切除處嵌入填塞物。在某些情況下,試件與產品在相同條件下同時處理和粘接,然后對這些試件做強度試驗。
  全息照相技術測量微小的位移非常有用,這種特性使之成為檢測夾層結構中粘接缺陷卓有成效的方法。如果夾層結構以幾種方式之一(熱、壓差或機械)受應力作用,則表面位移與表面下膠層完整性有關。粘接良好的夾層材料將產生均勻的表面位移,它是夾層材料的物理性質、應力方式和全息照相技術的函數。假如夾層材料在某處有未粘接區域,則由于邊界條件的改變,在未粘接處的上表面將出現與其余表面不同的位移方式。這種微量的表面位移變化一般是無法察覺的,而用全息照相技術卻能清晰地看到,因為它的靈敏度很高。獲得表位移和粘接件完整性的方法稱為二次暴光全息照相。
  (6) 熱圖像檢驗———— 這種方法的特點是通過裝配件的表面溫差可發現粘接的斷續處,運用紫外線輻射,能直接目測到斷續部分呈黑色,而表面的其他地方則是明高的(熒光)。為了防止膠粘劑和/或熱敏被粘物的熱損壞,在實用中要涂黃磷熒光粉,使它在接近室溫的范圍內(25-650C)溫度稍有變化時,其亮度就顯示出較大的變化。用于這種目的噴涂物是磷在載體介質中的懸浮液(不沉淀),可用普通的噴漆裝置噴涂。熱圖像法使用簡便,快速而且廉價。
  (7) 熱紅外檢驗(TIRI)————這種技術已用于檢驗固體火箭發動機以及大型薄板部件內的空隙和未粘接的部位。此法還用動態加熱原理,使熱能從發生器沿掃描線連續噴射到試件表面。熱噴射經過一定時間,對掃描線鄰近表面區域的發射物進行連續的輻射測量,結果是外表面間生溫度梯度。在材料表面下(界面級)缺陷的深度可通過與預定暴露時間的檢驗記錄相比較而確定。經紅外線檢驗后,從具有代表性試件上切片表明,第一和第二界面有95%的相關性。
  (8) 輻射照相法 射線照相檢驗技術已成功地用于檢驗金屬--金屬粘接接頭和金屬夾層結構的缺陷。對于金屬--金屬接頭,膠粘劑必須含有一些金屬粉或其他適當的難透射線的填料,以產生能顯示缺陷的足夠對比度。這種方法也可用于檢測非金屬粘接接頭。經驗豐富的檢驗人員利用射線照相往往能檢測出希望的膠粘劑堆積,或是評價粘接質量。由于粘接操作不利,或是固化時加壓不均勻,都能引起損壞。射線照相法不能檢測面上有膠但未能與一個或兩個被粘物粘接的部位。
  ①、X--射線技術 這種方法只有在膠粘劑內加有填料時才能使用。這是因為未加填料的膠粘劑,射線穿過它時有些減弱。加入氧化鉛就會得到良好的效果。在這種情況下,甚至能檢測出最小氣孔和氣泡。可使用普通X --射線探傷裝置,但因膠層較薄,只能采用波長較長的射線。
  ②、放射性同位素法: 為了檢驗粘接和點焊組合接頭的韌性,可應用放射性同位素來檢查在后續的硫酸陽極化工藝中電解液滲入膠層的可能性。將放射性同位素鈉-22(半衰期為2.5年)加入最活潑的電解液中,如果膠層內有空隙,電解液就會滲入被粘物的間隙內。然后清洗接頭并用放射線儀檢測,若有空隙存在,放射性物質便留在其中,輻射強度較高。然而由于有輻射的危險性,這種方法在工業上應用受到限制。
  ③、中子輻射法: 如果所用的膠粘劑不是X-射線不透射體,則可用中子輻射法。膠粘劑里的氫原子吸收中子,使膠粘劑變為輻射不透體。中子輻射技術能檢測膠層內的缺陷,并預測搭接剪切強度,一般為5-10%。由于是便攜式系統,使這種方法可用于飛機上的粘接件。雖然超聲波和X-射線都能測定空隙含量和粘接強度,但中子輻射有較高的靈敏度。另外,與 X-射線相比,它似乎與金屬厚度無關,并且受散射和尺寸復雜性的影響比超聲波法小。
  (9) 滲透法檢驗 此法用于縫接頭分段的局部檢驗。首先必須將試件表面清洗和脫脂,然后沿著接頭涂敷一層滲透劑溶液。毛細作用將溶液引入任何開口在表面的缺陷內,表面的滲透劑用溶劑洗凈,而缺陷內的滲透液留在里面。再涂上一種顯像劑將滲透劑吸到表面,由于所用的滲透劑有鮮艷的顏色,致使缺陷顯而易見。滲透劑的種類很多,常用的是 乙醇或水溶性滲透劑。滲透法雖然簡單易行,但只能檢驗帶開口的缺陷。

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